Sélection de tubes UHPLC : ID PEEK, PTFE et FEP, raccords et volume mort

Un système UHPLC fonctionnant à 600 barreres sur une longueur de 10 cm de 0,005 po. Un tube ID contient environ 1,3 µL de phase mobile à l'intérieur de cette ligne. Remplacez-le par la même longueur de tube ID de 0,020 po et la ligne contient environ 20 µL. Rien d'autre n'a changé, mais les largeurs de photos, les temps de rétention et le nombre de plaques apparentes évoluent tous. C'est le cas pratique pour traiter les tubes UHPLC comme un composant du système plutôt que comme de la plomberie : le diamètre interne déterminant la dispersion, le matériau déterminant la compatibilité chimique et la qualité de la coupe décider si le raccord est étanche ou suinte.

Ce qui suit explique comment ces trois facteurs interagissent, quels numéros doivent figurer sur une fiche technique et où se situent les limites réalistes pour les tubes en polymère et en acier inoxydable.

Tubes UHPLC et budget de volume supplémentaire

Le volume extra-colonne est la somme de l’injecteur, de la tubulure entre l’injecteur et la colonne et de la cellule du détecteur. La littérature sur le dépannage en chromatographie conseille généralement de maintenir ce total en dessous d'environ 10 à 15 µL lorsque la colonne est remplie de particules inférieures à 2 µm, car ces colonnes produisent des photos très étroites et tout volume extérieur à la colonne les dilue et les élargit.

Le volume du tube est facile à calculer et à sous-estimer : V = π r² L. Le rayon étant carré, doubler le diamètre intérieur quadruple le volume à la même longueur. Le tableau ci-dessous montre ce que cela signifie pour les tailles d'alésage généralement présentes pour les travaux analytiques.

Deux habitudes se succèdent. Gardez la course de l’injecteur à la colonne aussi courte que le permet la géométrie de l’échantillonneur automatique, car un cavalier de 5 cm détient un quart de ce qu’un cavalier de 20 cm détient au même ID. Et n'utilisez pas un seul alésage partout : le côté basse pression du système, y compris l'entrée de la pompe, le dégazeur et les conduites d'évacuation, peut transporter des tubes de 0,020 pouce ou plus sans pénalité, car la dispersion n'atteint jamais le détecteur.

Diamètre interne : un compromis de quatrième puissance

Un tube étroit réduit la dispersion mais coûte de la pression. L'écoulement à travers un petit alésage suit la relation de Hagen-Poiseuille, dans laquelle la goulotte de pression est inversement proportionnelle à la puissance quatrième du rayon. Réduire de moitié le DI multiplie la goulotte de pression par seize, c'est pourquoi les derniers centimètres avant la colonne sont à la fois la partie la plus sensible du trajet d'écoulement et la partie la plus susceptible de déclencher une limite de pression.

Plages de travail qui résistent à la pratique courante de l'UHPLC :

1. 0,0025 po à 0,005 po de diamètre intérieur pour la ligne injecteur-colonne, où la dispersion a le plus grand effet sur la forme du pic.
2. 0,005 po à 0,010 po de diamètre intérieur de la colonne au détecteur, où un alésage légèrement plus grand est généralement un échange acceptable pour une contre-pression plus faible.
3. 0,020 po de diamètre intérieur et plus pour l'entrée de la pompe, les déchets et toute conduite de transfert basse pression.

Choix de matériaux : COUP D'OEIL, PTFE, FEP, PFA, ETFE et acier inoxydable

La sélection des matériaux se résume généralement à deux questions : ce qui est en phase mobile et ce qui est détecté.

COUP D'OEIL : la valeur par défaut sans métal

Le COUP D'OEIL est le choix standard pour les applications injecteur-colonne dans les travaux sensibles aux métaux. Il est biocompatible, ne laisse pas passer le fer ou le nickel dans le circuit d'écoulement et tolère les tampons phosphate et les réactifs d'appareil d'ions qui causent des problèmes avec l'acier inoxydable. Il a aussi des limites : le COUP D'OEIL gonfle en DMSO, THF et dichlorométhane, et les acides concentrés l'attaquent. Les fiches techniques des tubes PEEK de petit diamètre indiquant généralement des pressions nominales comprennent entre environ 5 000 et 7 000 psi (environ 345 à 480 bars) à température ambiante, ce qui couvre la plupart des conditions de la méthode UHPLC.

PTFE et FEP : le côté basse pression

Les polymères fluorés couvrent les parties du trajet d'écoulement où la pression est modeste et où la résistance chimique est la plus importante. Le PTFE et le FEP sont effectivement inertes vis-à-vis de presque toutes les phases mobiles, ils sont souples et faciles à acheminer, et ils constituent le matériau habituel pour les conduites d'entrée des pompes, les connexions des dégazeurs et les déchets. Leur plafond de pression ne représente qu'une fraction de celui du PEEK, ils ne remplacent donc pas un cavalier haute pression.

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PFA et ETFE : là où la température ou la rigidité dépend

Le PFA conserve ses propriétés mécaniques à des températures plus élevées que le FEP, ce qui est important lorsque les tubes sont placés à proximité d'un four à colonne. L'ETFE est plus rigide et plus résistant à l'abrasion que le PTFE à résistance chimique comparable, c'est pourquoi il est souvent choisi pour les conduites manipulées de manière répétée lors de la maintenance.

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Acier inoxydable : le plafond de pression

L'acier inoxydable 316 en 1/16 po de diamètre extérieur atteint des pressions allant jusqu'à environ 20 000 psi avec des connexions correctement effectuées, c'est pourquoi les systèmes fonctionnant en continu au-dessus de 1 000 bars y restent généralement. Les compromis sont réels : les ions métalliques peuvent s'infiltrer dans les phases mobiles à haute teneur en sel et les analytes qui chélatent les métaux peuvent être adsorbés sur la paroi.

Lorsque le choix est véritablement serré, une comparaison côte à côte des Tubes PTFE et PEEK contre votre liste de phases mobiles est généralement le moyen le plus rapide de le réglage.

Tolérances, qualité de coupe et raccords

Deux éléments sur un dessin de tube déterminent si une méthode est transférée proprement entre les instruments : la tolérance ID et la qualité de coupe.

La tolérance ID est écrite soit sous forme de chiffre absolu, tel que /-0,0005 po (environ /-13 µm), soit sous forme de pourcentage de la valeur nominale. Étant donné que le volume évolue avec le carré du diamètre, la tolérance se convertit directement en une oscillation de volume, et l'oscillation est proportionnellement plus grande sur un petit alésage que sur un grand.

La qualité de coupe constitue la seconde moitié du problème. Un tube coupé en biais ou laissé avec une bavure à l'extrémité ne peut pas reposer directement contre le cône d'un port 10-32. Le résultat est un petit volume piégé directement devant la colonne, une cause classique de largeur de pic supplémentaire qu'aucun conditionnement de la colonne ne pourra supprimer. Une fraise avec un guide tranchant comme un rasoir produit une face carrée et sans bavure ; ce n'est pas le cas d'une pince coupante diagonale.

Les raccords terminent l'assemblage. Le diamètre extérieur de 1/16 po est standard pour les ports coniques de 10 à 32, et les écrous PEEK serrés à la main sont le choix habituel pour les tubes PEEK car ils sont excellents de manière fiable et peuvent être réutilisés. Un serrage excessif est l'erreur courante : cela fait couler le polymère à froid, rétrécit l'alésage au niveau de la connexion et ajoute silencieusement à la fois une contre-pression et un volume mort.

Ce qui appartient à un dessin de tube

Une spécification qui survit à un changement de fournisseur comporte six éléments : qualité du matériau et colorant, ID nominal avec tolérance, diamètre extérieur, longueur de coupe avec tolérance, état de la face coupée et exigences de propreté ou d'extractibles pour le mode de détection prévu.

OD et ID sont les numéros que les acheteurs vérifient en premier, mais ce sont les deux moins souvent écrits avec une tolérance. Sur un alésage de 0,005 po, la différence entre /-0,0005 po et une tolérance non spécifiée est une variation de vingt pour cent du volume de la conduite, ce qui est suffisamment grand pour décaler le temps de rétention lorsque le tube est remplacé entre les instruments.

Le côté fabrication : la tolérance à l’extrusion est le produit

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Pour toute personne spécifique des tubes en polymère de précision, les capacités pertinentes sont les suivantes : une salle blanche conforme aux BPF de près de 20 000 m², 15 lignes d'extrusion importées avec coextrusion simple, double et triple, huit lignes d'extrusion PEEK dédiées, la certification ISO 13485 : 2016 et OEM/ODM programmes qui fonctionnent à partir d'un dessin et d'une pile de tolérances plutôt que d'un numéro de catalogue.

Questions fréquemment posées sur les tubes UHPLC